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全自動(dòng)電位滴定法測(cè)定枸櫞酸鈉含量

發(fā)布時(shí)間:2025/08/12 11:50:31 發(fā)布廠商:上海佳航儀器儀表有限公司 >> 進(jìn)入該公司展臺(tái)

一、前言

枸櫞酸鈉是一種有機(jī)化合物,外觀為白色到無(wú)色晶體。易溶于水、可溶于甘油、難溶于醇類(lèi)及其他有機(jī)溶劑,它在食品、飲料工業(yè)中用作酸度調(diào)節(jié)劑、風(fēng)味劑、穩(wěn)定劑;在醫(yī)藥工業(yè)中用作抗血凝劑、化痰藥和利尿藥;在洗滌劑工業(yè)中,可替代三聚磷酸鈉作為無(wú)毒洗滌劑的助劑;還用于釀造、注射液、攝影藥品電鍍等。本次實(shí)驗(yàn)測(cè)定某廠家生產(chǎn)的枸櫞酸鈉含量是否達(dá)標(biāo),采用上海佳航的JH-T7全自動(dòng)電位滴定儀測(cè)按照其電位突躍點(diǎn)確定終點(diǎn),測(cè)定其含量。

二、儀器與試劑

 

2.1、儀器

 

JH-T7 全自動(dòng)電位滴定儀,非水 PH 復(fù)合電極,分析天平等

 

2.2、試劑

 

冰乙酸,乙酸酐,0.1mol/L 高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定液

 

三、實(shí)驗(yàn)方法

 

3.1 、實(shí)驗(yàn)過(guò)程:

1)準(zhǔn)確稱(chēng)取試樣 0.08g(準(zhǔn)確到 0.0001g)置于干燥的滴定杯中,加入 40mL 冰乙酸,微熱溶解試樣,待降溫后再加入20mL 乙酸酐,將其放置電位滴定臺(tái)上,開(kāi)啟攪拌,使試樣完全混合均勻,插上復(fù)合電極和滴定頭,啟動(dòng)編輯好的方法,用高氯酸(0.100mol/L)標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至電位突躍點(diǎn),記下消耗滴定液標(biāo)準(zhǔn)滴定液的體積,同時(shí)做空白試驗(yàn)。

3.3、儀器參數(shù)

 

JH-T7全自動(dòng)滴定儀參數(shù)設(shè)置如表 1 所示:

 1 滴定儀參數(shù)設(shè)置

 

滴定類(lèi)型:

動(dòng)態(tài)滴定

方法名:

高氯酸測(cè)定枸櫞酸鈉的含量

滴定管體積:

10mL

樣品計(jì)量單位:

g

工作電極:

非水 PH 復(fù)合電極

參比電極:

無(wú)


攪拌速度:

7

預(yù)攪拌時(shí)間:

5s

電極平衡時(shí)間:

6s

電極平衡電位:

1mv

滴定速度:

滴定前平衡電位:

6mv

*小添加體積:

0.02mL

結(jié)束體積:

20mL

預(yù)滴定添加體積:

0(也可適當(dāng)設(shè)置)

*小添加體積:

0.02mL

電位突躍量:

200mV

預(yù)控 mv 值:

無(wú)

相關(guān)系數(shù):

8.602

結(jié)果單位:

%

滴定劑名稱(chēng):

高氯酸

理論濃度:

0.1(的濃度)

 

四、結(jié)果與討論

 

4.1、實(shí)驗(yàn)結(jié)果

樣品經(jīng)測(cè)試,得到實(shí)驗(yàn)結(jié)果如表 2 所示:

 2 枸櫞酸鈉含量測(cè)試結(jié)果

 

樣品名稱(chēng)

取樣量/g

c(高氯)/mol/L

空白體積V1/mL

滴定體積V2/mL

含量/%

平均含量/%

RSD(%)

 

 

枸櫞酸鈉

0.08491



8.545

87.507

 

 

87.342

 

 

0.3899

0.08786

8.784

86.950

0.08295

8.355

87.568

注:測(cè)試枸櫞酸鈉的結(jié)果在87%,未到達(dá)99%,證明該批樣品未達(dá)標(biāo)。


4.2、滴定圖譜

image.png

 

4.3、結(jié)論

本次測(cè)試通過(guò)高氯酸滴定方法測(cè)試枸櫞酸鈉的含量,儀器判斷減少了人工誤差,大大提高了實(shí)驗(yàn)的精度。電位滴定法是檢測(cè)該類(lèi)樣品的不錯(cuò)選擇。

五、注意事項(xiàng)

 

1.高氯酸滴定液的濃度受環(huán)境溫度影響非常大,做滴定實(shí)驗(yàn)之前,建議要先高氯酸滴定液的濃度。


參考文獻(xiàn)

[1]藥典 2020 版第二部[M].

電位滴定儀
全自動(dòng)電位滴定儀
滴定儀廠家
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